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[手册教程] [露点分析仪简介]分享一些空分中常用分析仪资料

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发表于 2012-12-20 13:48:31 | 显示全部楼层 |阅读模式




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 楼主| 发表于 2012-12-20 13:50:16 | 显示全部楼层
微量氧分析仪
[size=156%]v原理:
§化学电池法
•原电池法
•燃料电池法 Teledyne、Advanced Instrument6
•赫兹电池法 Delta F8  
§浓差电池法(氧化锆法)
v利用氧化还原电池的原理进行微量氧分析,它的传感器(检测器)是化学原电池,主要由一个阴极,一个阳极和电解液组成,以上部件密封于惰性的壳中,被测气体中的氧进入电池中阴极附近O2得到电子,阳极由金属铅制成,失去电子本身被氧化,电池产生的电子由电路引出然后进行补偿修正放大,即可测出被测气体中的氧含量。
v原电池法的微氧仪是早期的产品,它的特点是结构简单,检测池是开放式的,需要添加电解液,并可以清洗更换电极,使用成本较低。不过使用时要自配碱液,还要经常添加蒸馏水,更换干燥剂硅胶,气密性不易保证,维护起来比较麻烦。
v该类仪器的电解液有酸性和碱性两种,阳极一般采用铅电极,阴极采用惰性的银或金电极,灵敏度降低时可以处理更换电极。
v四川分析仪器厂生产的DH-01型氧分析器,南京分析仪器厂的DH-3型微量氧分析仪,国外的产品有德国H&B公司的Elcoflux-C5微氧仪
燃料电池氧分析仪是原电池仪器的集成化、微型化。  
v传感器(检测器)是微燃料电池,主要由一个阴极,一个阳极和电解液组成,以上部件密封于惰性的壳中,被测气体中的氧通过电池一面的(半透膜)扩散膜进入电池中,而内部的电解液却不能渗出。
v关键技术是扩散膜,可以定量控制氧的渗透,防止水的渗出。
v缺点:是需定期更换传感器,并且传感器不能长期储存,对样品的温度和压力敏感。
v使用时要注意根据背景气和干扰杂质进行选择,才能得到准确的结果。
v国内常见的该类仪器主要有英国SYSTECH公司的EC90和EC910系列,美国TELEDYNE公司的3000系列,美国AII公司的GPR系列。
v化学电池法的一个特例,电极在使用过程中不消耗。
v仪器内部提供1.300V直流电压,提供电子转移的能量,氧气分子从样气入口进入,样气出口排放出,电极、电解质和样品没有任何损耗,阴极为碳合金,阳极为铂金丝,生产,测量原理是:
在阳极板上(铂金丝,样气出口).
在阴极板上(碳合金,样气入口)
v该仪器在使用过程中只需定期添加纯净水或去离子水,维护量很小,并且加水后仪器可以很快稳定。适用于N2、HE、Ar、H2和碳氢化物等的分析,最低检测限可达到75PPt,可靠性很高。
v美国的DELTA.F,英国的SYSTECH
v被测气体进入氧化锆管的内侧,参比气体进入氧化锆管的外侧,当锆管内外侧的氧浓度不同时在氧化锆管内外侧产生氧浓差电势(在参比气体确定情况下,氧化锆输出的氧浓差电势与传感器的工作温度和被测气体浓度呈函数对应关系)该氧浓差电动势经显示仪表转化成与被测气体含氧量呈线性关系的标准信号供显示和输出。
v氧化锆电池老化、积灰、SO2 和SO3 对电池的腐蚀等许多干扰因素的影响,运行过程中,仪器参数将发生逐渐变化,而给测量带来误差,为了使测量准确,必须定期用标气进行校准。
v主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500-800摄氏度的情况下,还原性物质可以与氧发生反应,消耗氧使分析结果偏低。
v主要优点是量程范围宽,可覆盖常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用寿命长。
vSYSTECH公司的ZR810、国产ZO-101\201
氧分析仪使用中的注意事项
行微量氧分析时,由于空气中氧含量高达21%,故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰,出现分析结果数据不正常。
泄漏。氧分析仪在初次启用前必须 严格检漏。仪器只有在严密不漏的前提下才 能获得数据结果。任何连接点,焊点,阀门 等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进 入管道及仪器内部,从而得出含氧量偏高的结果。
污染。在重新使用仪器时,首先须 注意在连接取样管路时是否漏人空气。并且 必须认真将漏人空气吹除干净,尽量不使大 量氧气通过传感器以延长传感器寿命。在管 道系统净化过程中,为缩短净化时间,需要 有一定的方法,一般使用高压放气及小流量 吹除交替进行可迅速净化管道。
气路系统的简化及洁净。微量分析 要求必须有效排除气路上的各种管件,阀 门,表头等中的死角对样气造成的污染。因 此,应尽可能简化气路系统,选用死角小的 连接件等。并且,避免使用水封,油封及腊 封等设备,防止溶解氧逸出造成污染,更需 避免在样气引出至仪器进口的管线上增加易 造成污染的净化设备等。只有这样才能保证 系统洁净,所得数据准确。在进背景气的干扰。如燃料电池式分析仪,不同的主背景气(与背景气的摩尔质量有关),会影响分析结果。并且少量的氢气也会对分析结果产生较大的影响。对于样气中含有微量酸性气体的情 况,只有特殊型式的赫兹电池式氧分析仪(由美国△F公司生产)才 能排除于扰,防止传感器中毒,给出正确分析数据。其他燃料电池式氧分析仪均不能用于酸性气体分析。
§管道材质的选择。管道材质及表面 粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般 不宜用塑料管,橡胶管等作为连接管路。通 常选用铜管或不锈钢管,对超微量分析(指 <0.1×10-4%)则必须用抛光过的不锈钢管。
§干扰杂质的影响。干扰杂质主要指除背景气和待测组分外存在的少量未知杂质,如燃料电池式微氧仪对酸性、氧化性气体敏感,如果气体中含有酸性气体成 分,如CO2,H2S,HCl,HCN等,则燃料池传感器易中毒失效。而微量的还原性气体对氧化锆式微氧仪的分析结果产生影响,最近又发现微量的N2O对氧化锆式微量氧分析仪产生影响,所以在检测时要充分考虑到杂质的存在,选择恰当的分析仪,才能得到准确的结果。
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